Референтні зразки зерна - еталон для налаштування ІЧ аналізаторів

У практиці лабораторних досліджень при багатофакторному аналізі постійно виникає необхідність звіряти результати з даними еталона.

Зокрема таке завдання виникає при експрес-дослідженні зернових, бобових, олійних культур на білок, вологість, масло інфрачервоними аналізаторами.

Стандартні калібрування, вбудовані на заводі, не завжди відповідають всьому спектру зразків, які надійшли в лабораторію, наприклад виведені селекціонерами нові види зерна.

Доводиться коригувати наявні або розробляти нові калібрування.

Еталонні (контрольні) зразки служать для настройки ІЧ аналізаторів, а також для калібрування інших лабораторних приладів (переносних вологомірів зерна) і є основною для єдності вимірювань.

Причому з огляду на все більш тісну інтеграцію країн колишнього СНД в світову спільноту і Україна не виняток, потрібен єдиний підхід до вимірювань.

Самі референтні зразки зерна готують шляхом відбору проб з багатьох джерел, змішування для отримання репрезентативної вибірки і виділення еталонних зразків для виявлення в кількісному вираженні відповідного компонента.

Стандартні зразки характеризуються тривалими термінами зберігання, відрізняються мобільністю - можуть бути переміщені протягом доби на десятки і сотні кілометрів при необхідності калібрування аналізаторів.

Цьому сприяє вакуумна упаковка (подвійний поліетиленовий пакет) і контроль умов для зберігання (перш за все температури +4~+8°C і вологості).

На кожен контрольний зразок зерна видається паспорт.

При порушенні принципу єдності вимірювань може скластися ситуація, коли припустимо в двох лабораторіях, навіть у межах одного населеного пункту, результати досліджень будуть відрізнятися на відсотки, що викличе справедливі нарікання замовників, підірве довіру і призведе до прямих фінансових втрат.
При великих обсягах кожен відсоток білка або вологості може як збільшити так і зменшити вартість партії на десятки і сотні тисяч гривень.

Референтні зразки зерна, насіння, шроту, макухи крім того широко використовуються для:

• повірки засобів вимірювальної техніки;
• валідації;
• перевірки кваліфікації лабораторій;
• атестації методик вимірювань.

Стандартні зразки зерна, реалізують такі функції:

1. Забезпечення єдності вимірювань, порівнянності отриманих даних між різними лабораторіями.
2. Простежуваність вимірювання між еталонами різних рівнів (первинним, вторинним і т.д.).
3. Забезпечення мінімальної похибки.

В даний час склалася практика, при якій аналізатори проводять вимірювання з порушенням термінів повірки (калібрування, настроювання) по контрольним зразкам.

Як наслідок - на 100% довіряти результатам не представляється можливим.

Для виправлення ситуації керівництву лабораторій, з урахуванням часу експлуатації аналізаторів, переліком досліджуваних зернових культур, в разі обгрунтованих побоювань, що показники не відповідають дійсності, необхідно отримувати від постачальників стандартні зразки і калібрувати по ним наявне вимірювальне обладнання, включаючи ІЧ аналізатори зерна.

Наведемо приклад.
Аналізатор відображає вміст білка в зразку зерна з поля, просвічуючи пробу потоком інфрачервоних променів і в залежності від ступеня поглинання або відбиття, визначає шукану величину.

Це непрямий метод, заснований на виведених калібрувальних залежностях по контрольних зразках і записаних в пам'ять ІЧ-аналізатора.

Прямий, еталонний метод Кьельдаля заснований на трьох послідовних етапах, що включають розкладання, дистиляцію і тітрування і передбачає тривалу, витратну з фінансів і витратних матеріалів процедуру.

Референтний метод Кьельдаля для отримання еталонного результату і контролю стандартних зразків з певним вмістом білка у зерні:

• триває за часом кілька годин;
• пов'язаний з нагріванням до 450 градусів;
• вимагає високої кваліфікації персоналу;
• задіє набір дорогого лабораторного обладнання: мінералізатор, дистилятор.

І не завжди є сенс проводить дослідження у лабораторних умовах самостійно.
Та й технічні можливості часто відсутні.

Є інший шлях - за стандартним зразком зерна налаштувати інфрачервоний аналізатор і відкалібрований спектрофотометр буде за найкоротший час видавати відсоток білка з мінімальним відхиленням від еталонного.