Референтные образцы зерна - эталон для настройки ИК анализаторов
В практике лабораторных исследований при многофакторном анализе постоянно возникает необходимость сличать результаты с данными эталона.
В частности такая задача стоит при экспресс-исследовании зерновых, бобовых, масличных культур на белок, влажность, масло инфракрасными анализаторами.
Стандартные калибровки, встроенные на заводе, не всегда отвечают всему спектру образцов, поступивших в лабораторию, например выведены селекционерами новые виды зерна.
Приходится корректировать имеющиеся или разрабатывать новые калибровки.
Эталонные (контрольные) образцы служат для настройки ИК анализаторов, а также для калибровки других лабораторных приборов (переносных влагомеров зерна) и являются основной для единства измерений.
Причем учитывая все более тесную интеграцию стран бывшего СНГ в мировое сообщество и Украина не исключение, необходим единый подход к измерениям.
Сами референтные образцы зерна получаются путем отбора проб из множества источников, смешивания для получения репрезентативной выборки и выделения эталонных образцов для выявления в количественном выражении соответствующего компонента.
Стандартные образцы характеризуются длительными сроками хранения, отличаются мобильностью – могут быть перемещены в течение суток на десятки и сотни километров при необходимости калибровки анализаторов.
Этому способствует вакуумная упаковка (двойной полиэтиленовый пакет) и контроль условий для хранения (прежде всего температуры +4~+8°C и влажности).
На каждый контрольный образец зерна выдается паспорт.
При нарушении принципа единства измерений может сложиться ситуация, когда предположим в двух лабораториях, даже в пределах одного населенного пункта, результаты исследований будут различаться на проценты, что вызовет справедливые нарекания заказчиков, подорвет доверие и приведет к прямым финансовым потерям.
При больших объемах каждый процент белка или влажности может как увеличить так и уменьшить стоимость партии на десятки и сотни тысяч гривень.
Референтные образцы зерна, семян, шрота, жмыха кроме того широко используются для:
- поверки средств измерений;
- валидации;
- проверки квалификации лабораторий;
- аттестации методик измерений.
Стандартные образцы зерна, реализуют следующие функции:
- Обеспечение единства измерений, сопоставимости полученных данных между различными лабораториями.
- Прослеживаемость измерений между эталонами разных уровней (первичным, вторичным и т.д.).
- Обеспечение минимальной погрешности.
В настоящее время сложилась практика, при которой анализаторы проводят измерения с нарушением сроков поверки (калибровки, настройки) по контрольным образцам.
Как следствие – на 100 % доверять результатам не представляется возможным.
Для исправления ситуации руководству лабораторий, с учетом времени эксплуатации анализаторов, перечню исследуемых зерновых культур, в случае обоснованных опасений, что показатели не отвечают действительности, необходимо получать от поставщиков стандартные образцы и калибровать по ним имеющееся измерительное оборудование, включая ИК анализаторы зерна.
Приведем пример.
Анализатор отображает содержание белка в образце зерна с поля, просвечивая пробу потоком инфракрасного излучения и в зависимости от степени поглощения или отражения, определяет искомую величину.
Это косвенный метод, основанный на выведенных калибровочных зависимостях по контрольным образцам и записанных в память ИК-анализатора.
Прямой, эталонный метод Кьельдаля основан на трех последовательных этапах, включающих разложение, дистилляцию и титрирование и предполагает длительную, затратную по финансам и расходным материалам процедуру.
Референтный метод Кьельдаля для получения эталонного результата и контроля стандартных образцов с определенным содержанием белка в зерне:
- длится по времени несколько часов;
- сопряжен с нагревом до 450 градусов;
- требует высокой квалификации персонала;
- задействует набор дорогостоящего лабораторного оборудования: минерализатор, дистиллятор.
И не всегда есть смысл проводить исследование в лабораторных условиях самостоятельно.
Да и технические возможности зачастую отсутствуют.
Есть другой путь – по стандартному образцу зерна настроить инфракрасный анализатор и откалиброванный спектрофотометр будет за кратчайшее время выдавать процент белка с минимальным отклонением от эталонного.