Как калибровать анализатор зерна

Posted by   Александр Тырышкин
01/08/2018
Как калибровать анализатор зерна


Как откалибровать инфракрасный анализатор зерна, семян, продуктов, комбикорма, жмыха, шрота и как с этой процедурой связаны стандартные образцы ?

 

 

Как калибровать анализатор зерна

Для чего нужны стандартные образцы

У каждого агропроизводителя свой перечень выращиваемых, посевных культур. У одного овес, ячмень и кукуруза, у другого пшеница, соя и рапс.

Если в целом по стране провести анализ и свести воедино все выращиваемые культуры и производимые комбикорма, станет ясно потребность в каких стандартных образцах существует у заказчика (производителя зерна, кормов для животных).

Соответственно совокупность всех выращиваемых в стране культур, параметры которых исследуются инфракрасным методом анализаторами, требующими калибровки, формирует спрос и соответственно пакет заказов для производителя стандартных образцов зерна, а также семян и производных – жмыха, шрота, макухи и т.д.

 

Вывод - перечень производимых образцов формируется от потребностей заказчика. В противном случае образцы останутся не востребованы.

Пример.

Если в широтах Украины не произрастает такая зернобобовая культура как нут, и естественно никто из производителей не занимается его выращиванием, соответственно и производить референтные образцы.

Теперь для примера выберем одну культуру – пшеницу и ответим важный на вопрос, заданный прежде – сколько нужно стандартных образцов зерна для калибровки анализатора ?

Зерно характеризуется свойствами, каждому из которых отвечает соответствующий показатель качества и выбор оборудования для исследования прямым, лабораторным методом.

Например для определения влажности необходим сушильный шкаф, весы, эксикатор или переносной влагомер для зерна. Для подсчета числа падения - прибор ПЧП.
Для другой зерновой или масличной культуры, будет иной перечень показателей.
Для пшеницы свойства стандартного образца следующие:

  1. Влажность.
  2. Белок.
  3. Число падения.
  4. Клейковина.
  5. Натура.

По требованиям заказчика перечень может быть расширен. Например добавится “стекловидность” или “белизна муки”.

Чем еще хорош в этом плане анализатор – он "безразличен" к виду исследуемого продукта и все многообразие химических методов сводит всего лишь к спектру инфракрасных волн, конечно при условии регулярной калибровки по стандартным образцам.

И еще одно преимущество – анализаторы с годами “учатся”, разрабатываются новые калибровки на свойства, которые раньше определялись исключительно лабораторным методом

Естественно появится рыночный спрос на новые свойства референтных образцов.

Пробоподготовка и эталонный анализ стандартных образцов

Чтобы получить значения свойств в сертифицированных лабораториях, необходимо отобрать пробы для передачи на анализ.
Для этих целей совокупность зерен пшеницы тщательно перемешивается и отбираются пробы, чтобы обеспечить репрезентативность выборки.
Аттестованная лаборатория проводит анализ и выдает паспорт на стандартный образец зерна пшеницы с перечнем значений свойств.

Вот пример паспорта, в котором мы наблюдаем:

  • закодированное название стандартного образца;
  • дата проведения испытаний;
  • данные двух тестов и усредненный результат.

Зачем нужно кодировать эталонный образец ?
Первое, логическое объяснение – простой учет.
Но с точки зрения калибровки анализатора гораздо важнее второе.
Возьмем например только одно свойство контрольного образца зерна пшеницы – содержание белка.
Одного значения недостаточно для построения калибровочной кривой (или прямой – об этом мы поговорим ниже).

Нужно как минимум 3-5 точек, чтобы специализированное программное обеспечение могло построить математический полином и таким образом калибровать анализатор зерна по нескольким контрольным точкам

А у нас то образец всего один, с единственным значением.
Поэтому лаборатория, по требованиям производителя должна провести исследования и выдать паспорта на ряд образцов одной культуры с разными значениями свойств.

Исходя их этих данных и как показывает практика, достаточно 5-ти образцов зерна с разными значениями белка, чтобы откалибровать инфракрасный анализатор.
Если перенести числовой ряд на график, то становится возможным: вывести линию тренда (это можно сделать даже в программе EXCEL) и построить калибровочное уравнение

как калибровать анализатор зерна

Как мы видим, график представляет собой ломаную линию (синего цвета).
Если бы зависимость была линейная, тогда задача значительно упрощается.
Проводится линия тренда (калибровочная прямая), составляется уравнение, записывается в память анализатора и можно считать, что для экспресс анализа пшеницы на белок, измерительный прибор готов.

Также кстати, как и по белку, можно калибровать ИК анализатор на влажность зерна и клейковину.

Так что по линейной зависимости калибровка анализаторов по стандартным образцам зерна значительно проще.
Поскольку для построения прямой линии теоретически достаточно всего 2 точки.

Но по такому малому количеству образцов, экспресс анализатор никто не калибрует по двум причинам:

1 Линейная зависимость - частный случай от кривой линии и надеяться на это по меньшей мере самонадеянно
1 Слишком велика цена ошибки при калибровке по 2-м образцам. При дальнейших измерениях, уже после того как анализатор откалиброван, если значение соответствующего компонента продукта находится рядом с одной из двух точек калибровки, ошибка будет небольшой (например в точке со значением 12,46 %)

 

Если же условно двигаться дальше по калибровочной кривой, то погрешность на некоторых участках увеличиваться.

Например мы видим, что в точках с содержанием протеина 12,48 % и 10,23 %, отклонение значительное.

И при партии зерна в 50 тыс. тонн, отправляемой на экспорт, разница в содержании белка всего в 1 %, может вылиться в финансовые потери в многие тысячи долларов

Что чревато недополученной прибылью, судебными разбирательствами.

И в конечном итоге репутацией на зерновом рынке.

Поэтому в идеале если использовать не прямую, а сложную кривую калибровки, то соответствующее математическое уравнение для анализатора необходимо составить таким образом, чтобы максимально близко “подойти” к исходной линии во всех контрольных точках.

С точки зрения математики это может экспоненциальная, логарифмическая, квадратическая или другие зависимости, по которым строятся полиномы.

Другими словами, проводится интерполяция, т.е. нахождение любого промежуточного значения из бесконечного множества натуральных чисел по ограниченному набору контрольных точек.

Например как быть если в лабораторию для анализа поступило зерно с показателем протеина 11 % ? Без калибровки по стандартным образцам анализатор об этом никак “не узнает”.

Поскольку эта величина не совпадает ни с одним значением белка в эталонных образцах, а находится в произвольном месте.

Можно сказать, что калибровка анализатора – это своеобразное обучение, создание алгоритма по пересчету значения анализируемого компонента выбранной культуры (зерна, семян, шрота, жмыха, пищевых продуктов) в изменение силы отраженного (поглощенного света от лампы в инфракрасном диапазоне)

“Обученный” таким образом ИК анализатор свободно “ориентируется”, перемещаясь в пределах всей калибровочной линии.

В связи с этим обращаем внимание на несколько моментов.

  1. Для экспресс анализа каждого компонента и каждой культуры используются свои градуировочные зависимости, длины инфракрасных волн и стандартные образцы (пшеницы, сои, рапса, ячменя, кукурузы и др.)
  2. Диапазон свойств контрольных образцов должен перекрывать все встречающиеся в практике измерений значения.
  3. Как это ни банально звучит, но правильные данные анализатор обеспечит только при выборе необходимой калибровки, т.е. если засыпали кукурузу, нельзя выбирать пшеницу.

Остановимся на последнем пункте.

Анализаторы – приборы без обратной связи и искусственного интеллекта.

И при неправильном выборе калибровки, экспресс анализаторы не смогут идентифицировать загруженный продукт.

Возможно вскоре это и произойдет, но пока такой технической возможности нет.


Подводя итог, можно сказать как в перефразированной поговорке: "доверяй, но поверяй" - калибровать анализатор зерна не сложно, если делать это регулярно и иметь в наличии стандартные образцы