Як калібрувати аналізатор зерна

Posted by   Александр Тырышкин
01/08/2018
Як калібрувати аналізатор зерна


Як відкалібрувати інфрачервоний аналізатор зерна, насіння, продуктів, комбікорми, макухи, шроту і як з цим пов'язані стандартні зразки ?

Як калибрувати аналізатор зерна

Для чого потрібні стандартні зразки

У кожного агровиробника свій перелік вирощуваних, посівних культур. У одного овес, ячмінь і кукурудза, в іншого пшениця, соя та ріпак.

Якщо в цілому по країні провести аналіз і звести воєдино всі вирощувані культури і вироблені комбікорми, стане ясно потреба в яких еталонних зразках існує у замовника (виробника зерна, кормів для тварин).

Відповідно сукупність всіх вирощуваних в країні культур, параметри яких досліджуються інфрачервоним методом аналізаторами, які вимагають калібрування, формує попит і відповідно пакет замовлень для виробника стандартних зразків зерна, а також насіння і похідних - макухи, шроту, макухи і т.д.

 

Висновок - перелік вироблених зразків формується від потреб замовника. В іншому випадку зразки залишаться не затребувані.

Приклад.

Якщо в широтах України не росте така зернобобовая культура як нут, і природно ніхто з виробників не займається його вирощуванням, відповідно і виробляти референтні зразки не має сенсу.

Тепер для прикладу виберемо одну культуру - зерно пшениці і відповімо на важливе запитання, поставлене раніше - скільки потрібно стандартних зразків зерна для калібрування аналізатора ?

Зерно характеризується властивостями, кожному з яких відповідає певний показник якості та вибір обладнання для дослідження прямим, лабораторним методом.

Наприклад для визначення вологості необхідна сушильна шафа, ваги, ексикатор або переносний вологомір для зерна. Для підрахунку числа падіння - прилад ППП.
Для іншої зернової або олійної культури, буде інший перелік показників.
Для пшениці властивості стандартного зразка наступні:

  1. Вологість.
  2. Білок.
  3. Число падіння.
  4. Клейковина.
  5. Натура.

За вимогами замовника перелік може бути розширений. Наприклад додасться "стекловидность" або "білизна борошна".

Чим ще хороший в цьому плані аналізатор - він "байдужий" до виду досліджуваного продукту і все різноманіття хімічних методів зводить лише до спектру інфрачервоних хвиль, звичайно за умови регулярного калібрування по стандартним зразкам.

І ще одна перевага - аналізатори з роками "вчаться", розробляються нові калібрування на властивості, які раніше визначалися виключно лабораторним методом

Природно з'явиться ринковий попит на нові властивості референтних зразків.

Пробопідготовка і еталонний аналіз стандартних зразків

Щоб отримати значення властивостей в сертифікованих лабораторіях, необхідно відібрати проби для передачі на аналіз.
Для цих цілей сукупність зерен пшениці ретельно перемішується і відбираються проби, щоб забезпечити репрезентативність вибірки.
Атестована лабораторія проводить аналіз і видає паспорт на стандартний зразок зерна пшениці з переліком значень властивостей.

Ось приклад паспорта, в якому ми спостерігаємо:

  • закодовану назву стандартного зразка;
  • дата проведення випробувань;
  • данні двох тестів і усереднений результат.

Навіщо потрібно кодувати еталонний зразок?
Перше, логічне пояснення - простий облік.
Але з точки зору калібрування аналізатора набагато важливіше друге.
Візьмемо наприклад тільки одну властивість контрольного зразка зерна пшениці - вміст білка.
Одного значення недостатньо для побудови калібрувальної кривої (або прямої - про це ми поговоримо нижче).

Потрібно як мінімум 3-5 точок, щоб спеціалізоване програмне забезпечення могло побудувати математичний поліном і таким чином калібрувати аналізатор зерна по декількох контрольних точках

А у нас то зразок всього один, з єдиним значенням.
Тому лабораторія, за вимогами виробника повинна провести дослідження і видати паспорти на ряд зразків однієї культури з різними значеннями властивостей.

Виходячи їх цих даних і як показує практика, достатньо 5-ти зразків пшениці з різними значеннями білка, щоб відкалібрувати інфрачервоний аналізатор.
Якщо перенести числовий ряд на графік, то стає можливим вивести лінію тренда (це можна зробити навіть в програмі EXCEL) і побудувати каліброване рівняння.

як калібрувати аналізатор зерна

Як ми бачимо, графік є ламаною лінією (синього кольору).
Якби залежність була лінійна, тоді задача значно спрощується.
Проводиться лінія тренда (калібрувальна пряма), складається рівняння, записується в пам'ять аналізатора і можна вважати, що для експрес аналізу пшениці на білок, вимірювальний прилад готовий.

Також до речі, як і по білку, можна калібрувати ІЧ аналізатор на вологість зерна і клейковину.

Так що по лінійній залежності калібрування аналізаторів зі стандартних зразків зерна значно простіше.
Оскільки для побудови прямої лінії теоретично достатньо всього 2 точки.

Але за такою малою кількості зразків, експрес аналізатор ніхто не калібрує з двох причин:

1 Лінійна залежність - окремий випадок від кривої лінії і сподіватися на це щонайменше самовпевнено
2 Занадто велика ціна помилки при калібруванні по 2-м зразкам. При подальших вимірах, вже після того як аналізатор відкалібрований, якщо значення відповідного компонента продукту знаходиться поруч з однією з двох точок калібрування, помилка буде невелика (наприклад в точці поруч з 12,46%)

Якщо ж умовно рухатися далі по калібрувальній кривій, то похибка на деяких ділянках збільшуватися.

Наприклад ми бачимо, що в точках з вмістом протеїну 12,48% і 10,23%, відхилення значне.

І при партії зерна в 50 тис. тонн, що відправляється на експорт, різниця в змісті білка всього в 1%, може вилитися в фінансові втрати в багато тисяч доларів

Що загрожує недоотриманим прибутком, судовими розглядами.

І в кінцевому підсумку репутацією на зерновому ринку.

Тому в ідеалі якщо використовувати не пряму, а складну криву калібрування, то відповідне математичне рівняння для аналізатора необхідно скласти таким чином, щоб максимально близько "підійти" до вихідної лінії в усіх контрольних точках.

З точки зору математики це може експоненціальна, логарифмічна, квадратическая або інші залежності, за якими будуються поліноми.

Іншими словами, проводиться інтерполяція, тобто знаходження будь-якого проміжного значення з нескінченної кількості натуральних чисел по обмеженому набору контрольних точок.

Наприклад як бути якщо в лабораторію для аналізу надійшло зерно з показником протеїну 11%? Без калібрування зі стандартних зразків аналізатор про це ніяк "не впізнає".

Оскільки ця величина не збігається ні з одним значенням білка в еталонних зразках, а знаходиться в довільному місці.

Можна сказати, що калібрування аналізатора - це своєрідне навчання, створення алгоритму по перерахунку значення аналізованого компонента обраної культури (зерна, насіння, шроту, макухи, харчових продуктів) в зміну сили відбитого (поглиненого світла від лампи в інфрачервоному діапазоні)

"Навчений" таким чином ІЧ аналізатор вільно "орієнтується", переміщаючись в межах всієї калібрувальної лінії.

У зв'язку з цим звертаємо увагу на кілька моментів.

  1. Для експрес аналізу кожного компонента і кожної культури використовуються свої градуювальні залежності, довжини інфрачервоних хвиль і стандартні зразки (пшениці, сої, ріпаку, ячменю, кукурудзи та ін.)
  2. Діапазон властивостей контрольних зразків повинен перекривати всі, що зустрічаються в практиці вимірювань значення.
  3. Як це не банально звучить, але правильні дані аналізатор забезпечить тільки при виборі необхідного калібрування, тобто якщо засипали кукурудзу, не можна вибирати пшеницю.

Зупинимося на останньому пункті.

Аналізатори - прилади без зворотного зв'язку і штучного інтелекту.

І при неправильному виборі калібрування, експрес аналізатори не зможуть ідентифікувати завантажений продукт.

Можливо незабаром це і станеться, але поки такої технічної можливості немає.


Підводячи підсумок, можна сказати як у приказці: "довіряй, але повіряй" - калібрувати ІЧ аналізатор зерна не складно, якщо робити це регулярно і мати в наявності стандартні зразки