Как калибровать анализатор зерна
Как откалибровать инфракрасный анализатор зерна, семян, продуктов, комбикорма, жмыха, шрота и для чего нужна эта метрологическая процедура?
Чтобы ответить на этот вопрос, нужно сначала определиться – в первую очередь руководству лаборатории, и конечно инициативному персоналу:
- Как часто ее нужно производить ?
- Для чего нужна калибровка ?
- Сколько нужно стандартных образцов зерна для калибровки ?
Как обеспечить единство измерений и для чего калибровать анализатор зерна
Как часто нужно калибровать инфракрасный анализатор мы определили.
Но как это правильно сделать ?
Кто будет служить “арбитром” ?
Для ответа на этот вопрос обратимся к Закону Украины “Про метрологию”.
“Единство измерений – состояние измерений", при котором характеристики отклонений или метрологической неопределенности измерений на выходят за установленные границы.
Рассмотрим указанный пункт, постепенно его масштабируя.
Первый уровень - лаборатория
Один анализатор работает, два или больше, при калибровке по стандартным образцам, которые являються эталоном и несут значения свойств с заданной метрологической неопреденностью и при поверке в указанный межповерочный интервал, можно гарантировать, что данным измерительного прибора можно доверять.
Это единство измерений внутри лаборатории.
На что надеется руководство лабораторий по анализу качества зерна, откладывая калибровку анализатора на потом, или в лучшем случае проводя эту важнейшую процедуру время от времени, по своему собственному разумению, не понятно.
Тем более удивительно, если в составе компании присутствует несколько лабораторий, разделенных географически сотнями километров, и в каждый из них, даже если набор измерительной техники одинаков (от одного производителя), то без регулярной калибровки анализаторов по стандартным образцам, даже в пределах одной организации, результаты будут разниться.
Что совершенно недопустимо.
Если уж нет единства измерений внутри одной фирмы, что уже говорить о целой стране, если всего производителей, трейдеров, транспортных компаний, потребителей десятки и сотни.
Поэтому второй уровень – страна
Вот здесь ситуация обстоит значительно хуже. И это мягко говоря.
Как частота калибровки ИК-анализаторов, так и выбор поставщика стандартных образцов носит хаотический характер.
Причин две.
- Форма собственности.
Каждый производитель зерновых культур "варится в своем соку", получив во время приватизации или в последующем скупая активы на рынке и государство со своими рекомендациями в виде приказов и распоряжений ему не указ.
Нет централизованного управления и контроля, как во времена, когда все средства производства находились в руках государства – нет единства измерений. - Культура измерений.
Точнее ее отсутствие. Ну или мягче сказать – низкий уровень культуры измерений.
Мы немного углубились в технические особенности анализаторов, и снова вернемся к главному – единству измерений в пределах одной страны.
Как видно, достичь этого очень сложно. Особенно при нынешней слабой культуре измерений.
Но можно.
- Анализатор зерна должен быть технически исправен.
Для этого необходимо регулярное сервисное обслуживание, соблюдение условий эксплуатации, при необходимости проводиться ремонт.
- Как минимум не реже, чем 1 раз в межповерочный интервал, а еще лучше чаще следует откалибровать анализатор.
При поставке и вводе в эксплуатацию фотоспектрометра эту процедуру может выполнить сервисный инженер.
В дальнейшем, после проведения обучения, периодическую калибровку анализатора, получив от производителя набор стандартных образцов, производит ответственное лицо от лаборатории по анализу качества зерна. - Все компании страны, связанные с производством, переработкой, реализацией зерна, должны приобретать контрольные (эталонные) образцы у компетентных производителей, которые обязаны предоставить паспорт на каждый экземпляр стандартного образца, а сами результаты исследований (на белок, влажность, натуру, число падения, жир, масляничность и т.д. в зависимости от вида культуры) должны подтверждаться минимум в трех независимых аттестованных лабораториях.
Надо признать – на сегодня единства измерений в рамках страны нет.
В настоящее время в работе даже тех лаборатории, которые стараются соблюдать периоды межповерочного интервала, нет системности в приобретении контрольных образцов.
Обратимся снова к положениям Закона “Про метрологию”.
✓ Первичный эталон – эталон, созданный с использованием первичной референтной методики измерений.
✓ Калибровка – совокупность операций, с помощью которых при заданных условиях на первом этапе устанавливается соотношение между значениями величин, которые обеспечиваются эталонами с присущими им метрологическими неопределенностями измерений, а на втором этапе эта информация используется для установки соотношения с целью получения результата измерения.
Допустим, лаборатория в составе агрохолдинга проводит анализ влажности белка методом Кьельдаля и инфракрасной спектроскопии.
Является ли образец зерна (или другого продукта), полученный в такой лаборатории, стандартным, т.е. первичным эталоном ?
Нет, не является.
Во-первых, кто будет гарантировать уровень метрологической неопределенности ?
Ведь само соответствующее лабораторное оборудование должно быть поверено, персонал сертифицирован, внедрена система стандартов качества и целый ряд мероприятий, предъявляемых к производителям референтных образцов.
Во-вторых, а будут ли признаны результаты одной ведомственной лаборатории такой же лабораторией другой компании ?
Возникнут правомерные вопросы:
- А почему мы должны Вам доверять ?
- А мы считаем, что именно наша лаборатория выдает справедливый результат. Где Ваши гарантии ?
Это напоминает ситуацию, когда истец и ответчик пытаются договориться и никак не могут прийти к компромиссу.
Всегда должен быть арбитр, находящий над схваткой. И принимающий не предвзятые решения.
Которые в свою очередь проверяются по перечню заданных показателей в аттестованных лабораториях.
Причем в нескольких. В идеале, чем больше - тем лучше. Но тогда и стандартные образцы будет дороже, поскольку каждый анализ ложиться на себестоимость.
Как это происходит ? Разберем подробно.
У каждого агропроизводителя свой перечень выращиваемых, посевных культур.
У одного овес, ячмень и кукуруза, у другого пшеница, соя и рапс.
Если в целом по стране провести анализ и свести воедино все выращиваемые культуры и производимые комбикорма, станет ясно потребность в каких эталонные образцах существует у заказчика (производителя зерна, кормов для животных).
Вывод - перечень производимых образцов формируется от потребностей заказчика.
В противном случае образцы останутся не востребованы.
Пример.
Если в широтах Украины не произрастает такая зернобобовая культура как нут, и естественно никто из производителей не занимается его выращиванием, соответственно и производить эталонные образцы и калибровать экспресс анализаторы не имеет смысла.
Теперь для примера выберем одну культуру – зерно пшеницы и ответим важный на вопрос, заданный прежде – сколько нужно стандартных образцов зерна для калибровки анализатора ?
Зерно характеризуется свойствами, каждому из которых отвечает соответствующий показатель качества и выбор оборудования для исследования прямым, лабораторным методом.
Например для определения влажности необходим сушильный шкаф, весы, эксикатор или переносной влагомер для зерна.
Для подсчета числа падения - прибор ПЧП.
Для другой зерновой или масличной культуры, будет иной перечень показателей.
Для зерен пшеницы свойства стандартного образца следующие:
- влажность;
- белок;
- число падения;
- клейковина;
- натура зерна.
По требованиям заказчика перечень может быть расширен. Например добавится “стекловидность” или “белизна муки”.
Чем еще хорош в этом плане анализатор – он "безразличен" к виду исследуемого продукта и все многообразие химических методов сводит всего лишь к спектру инфракрасных волн, конечно при условии регулярной калибровки по стандартным образцам.
Естественно появится рыночный спрос на новые свойства референтных образцов.
Пробоподготовка и эталонный анализ стандартных образцов
Чтобы получить значения свойств в сертифицированных лабораториях, необходимо отобрать пробы для передачи на анализ.
Для этих целей совокупность зерен пшеницы тщательно перемешивается и отбираются пробы, чтобы обеспечить репрезентативность выборки.
Аттестованная лаборатория проводит анализ и выдает паспорт на стандартный образец зерна пшеницы с перечнем значений свойств.
Вот пример паспорта, в котором мы наблюдаем:
- закодированное название стандартного образца пшеницы;
- дата проведения испытаний;
- данные двух тестов и усредненный результат.
Зачем нужно кодировать эталонный образец ?
Первое, логическое объяснение – простой учет.
Но с точки зрения калибровки анализатора гораздо важнее второе.
Возьмем например только одно свойство контрольного образца зерна пшеницы – содержание белка.
Одного значения недостаточно для построения калибровочной кривой (или прямой – об этом мы поговорим ниже).
А у нас то образец всего один, с единственным значением.
Поэтому лаборатория, по требованиям производителя должна провести исследования и выдать паспорта на ряд образцов одной культуры с разными значениями свойств.
Исходя их этих данных и как показывает практика, достаточно 5-ти образцов пшеницы с разными значениями белка, чтобы откалибровать инфракрасный анализатор зерна.
Если перенести числовой ряд на график, то становится возможным:
- вывести линию тренда (это можно сделать даже в программе EXCEL);
- построить калибровочное уравнение
Как мы видим, график представляет собой ломаную линию (синего цвета).
Если бы зависимость была линейная, тогда задача значительно упрощается.
Проводится линия тренда (калибровочная прямая), составляется уравнение, записывается в память анализатора и можно считать, что для экспресс анализа пшеницы на белок, измерительный прибор готов.
Также кстати, как и по белку, можно откалибровать ИК анализатор на влажность зерна и клейковину.
Так что по линейной зависимости калибровка анализаторов по стандартным образцам зерна значительно проще.
Поскольку для построения прямой линии теоретически достаточно всего 2 точки.
Но по такому малому количеству образцов, экспресс анализатор никто не калибрует по двум причинам:
- Линейная зависимость - частный случай от кривой линии и надеяться на это по меньшей мере самонадеянно.
- Слишком велика цена ошибки при калибровке анализатора по 2-м образцам. При дальнейших измерениях, уже после того как анализатор откалиброван, если значение соответствующего компонента продукта находится рядом с одной из двух точек калибровки, ошибка будет небольшой (например в точке со значением 12,46 %).
Если же условно двигаться дальше по калибровочной кривой, то погрешность на некоторых участках увеличиваться.
Например мы видим, что в точках с содержанием протеина 12,48 % и 10,23 %, отклонение значительное.
Что чревато недополученной прибылью, судебными разбирательствами.
И в конечном итоге репутацией на зерновом рынке.
Поэтому в идеале если использовать не прямую, а сложную кривую калибровки, то соответствующее математическое уравнение для анализатора необходимо составить таким образом, чтобы максимально близко “подойти” к исходной линии во всех контрольных точках.
С точки зрения математики это может экспоненциальная, логарифмическая, квадратическая или другие зависимости, по которым строятся полиномы.
Другими словами, проводится интерполяция, т.е. нахождение любого промежуточного значения из бесконечного множества натуральных чисел по ограниченному набору контрольных точек.
Например как быть если в лабораторию для анализа поступило зерно с показателем протеина 11 % ? Без калибровки по стандартным образцам анализатор об этом никак “не узнает”.
Поскольку эта величина не совпадает ни с одним значением белка в эталонных образцах, а находится в произвольном месте.
“Обученный” таким образом ИК анализатор свободно “ориентируется”, перемещаясь в пределах всей калибровочной линии.
В связи с этим обращаем внимание на несколько моментов.
- Для экспресс анализа каждого компонента и каждой культуры используются свои градуировочные зависимости, длины инфракрасных волн и стандартные образцы (пшеницы, сои, рапса, ячменя, кукурузы и др.)
- Диапазон свойств контрольных образцов должен перекрывать все встречающиеся в практике измерений значения.
- Как это ни банально звучит, но правильные данные анализатор обеспечит только при выборе необходимой калибровки, т.е. если засыпали кукурузу, нельзя выбирать пшеницу.
Остановимся на последнем пункте.
Анализаторы – приборы без обратной связи и искусственного интеллекта.
И при неправильном выборе калибровки, экспресс анализаторы не смогут идентифицировать загруженный продукт.
Возможно вскоре это и произойдет, но пока такой технической возможности нет.
Подводя итог, можно сказать как в известной поговорке: "доверяй, но поверяй" - откалибровать ИК анализатор не сложно, если делать это регулярно и иметь в наличии стандартные образцы зерна