Якщо розглянути декілька лабораторій однієї групи, розділених географічно, виникає питання: "Як забезпечити єдність вимірювань?" Або іншими словами, щоб результати аналізу в кожній лабораторії (наприклад, на вологість, білок, клейковину, жир, олію тощо) не відрізнялися один від одного в межах допустимої похибки.
Для відповіді розглянемо сучасний напрямок, який активно розвивається в Україні — дослідження якості зерна за допомогою інфрачервоних аналізаторів, які дозволяють за кілька хвилин провести тест відразу за кількома показниками з малою кількістю відібраної проби, без застосування інших видів обладнання, посуду, хімічних реактивів.
Але є один важливий нюанс. Якщо спрощено, то інфрачервоні аналізатори видають результати, порівнюючи спектр вимірюваного зразка з даними, які закладені в них у вигляді калібрування (градуювання). Для забезпечення точності та єдності вимірювань, аналізатор необхідно періодично перевіряти (валідувати) за стандартними зразками зерна.
Що таке єдність вимірювань і для чого потрібні стандартні зразки зерна
“Єдність вимірювань - стан вимірювань, при якому характеристики відхилень або метрологічної невизначеності вимірювань на виходять за встановлені межі.
Навіть новий аналізатор, незважаючи на заводські налаштування, при введенні в експлуатацію, необхідно перевіряти (валідувати) за переліком культур, який надає замовник.
Наприклад, у стандарті ДСТУ EN ISO 12099:2022 (Корми для тварин, зернові та подрібнені зернові продукти. Настанови щодо застосування ближньої інфрачервоної спектрометрії) вказано, що для валідації важливо мати достатню кількість репрезентативних зразків, що охоплюють такі варіанти: а) комбінації та діапазони параметрів, які охоплюють максимальні та мінімальні значення цих параметрів; б) сезонні, географічні та генетичні фактори для кормів, сировини та зерна; в) різна техніка збирання та підготовки зразків; г) різні умови зберігання.
Крім того, обладнання з часом втрачає свої якості через знос, старіння деталей (механіка, електроніка), і показники починають "плисти"; також після ремонту чи обслуговування ІЧ-аналізатора, його треба перевіряти (валідувати).
Якщо в складі компанії є кілька лабораторій, розділених географічно сотнями кілометрів, і в кожній з них, навіть якщо набір аналізаторів однаковий (одного бренду), без регулярного калібрування, результати будуть відрізнятися.
Використання стандартних зразків із заданою метрологічною невизначеністю після обслуговування або в зазначений міжповірочний інтервал може гарантувати, що всі приладі групи будуть між видавати однакові результати в межах допустимої похибки.
Сформулюємо 3 обов'язкові вимоги щодо єдності вимірювань.
1. Аналізатор зерна повинен бути технічно справним. Для цього потрібне регулярне сервісне обслуговування, дотримання умов експлуатації, за необхідності проводиться ремонт.
2. Як мінімум не рідше ніж 1 раз на міжповірочний інтервал, аналізатор має пройти періодичне технічне обслуговування з перевіркою (валідацією) калібрувань сертифікованими стандартними зразками.
3. Після введення в експлуатацію, періодичне калібрування аналізатора проводить відповідальна особа від лабораторії з аналізу якості зерна, отримавши від виробника набір стандартних зразків. Частоту визначає начальник лабораторії залежно від частоти та умов використання.
І на завершення, приклад.
Дві лабораторії у складі агрохолдингу проводять аналіз білка однаковим методом К'єльдаля. Але результати відрізняються більш ніж на значення відтворюваності методу.
Хто з них може гарантувати рівень метрологічної невизначеності?
Та лабораторія, яка акредитована за ДСТУ ISO/IEC 17025:2017. Адже саме відповідне лабораторне обладнання повірене, персонал — сертифікований, впроваджена система стандартів якості і цілий ряд заходів, в т. ч. з використання референтних зразків.
Але якщо обидві лабораторії не акредитовані, виникнуть правомірні питання: "А чому ми повинні Вам довіряти?", "А ми вважаємо, що саме наша лабораторія видає справедливий результат".
Це нагадує ситуацію, коли позивач і відповідач намагаються домовитися і ніяк не можуть дійти компромісу. Завжди повинен бути арбітр, що знаходиться над сутичкою. І повинно бути неупереджене рішення.
У суді це суддя — а в аналізі зерна: сертифіковані стандартні зразки УКРАГРОТЕСТ.
