Требования к производителям стандартных образцов. Часть 2

При планировании необходимо обеспечить отбор качественного материала, достижение однородности и передачу для исследования в сертифицированную лабораторию.

Материал для производства эталонных образцов отбирается путем случайной выборки от производителей зерновых и масличных культур.

Производится визуальный осмотр, просеивание, чтобы избавиться от поврежденных зерен (физические недостатки, органолептические отличия, явно наблюдаемая зараженность микроорганизмами), мусора, насекомых, что может повлиять на результат анализа контрольных образцов зерна, срок хранения и передачу достоверных данных от первичного эталона при калибровке средств измерения.

Однородность контрольных образцов должна быть обеспечена для каждого свойства.

Например, каждое из зерен в выборке должно обладать одновременно идентичным значением и влажности и содержанием протеина и соответствовать всей партии

Для этого зерновая масса тщательно перемешивается в смесителе.

Исследование производится в нескольких лабораториях с выдачей сертификата.

Это позволяет снизить метрологическую определенность, обеспечить прослеживаемость, повысить доверие покупателей стандартных образцов и гарантировать точную калибровку измерительных приборов, включая инфракрасные анализаторы цельного зерна, семян, размолотых продуктов, комбикорма, жмыха и шрота.

Например для контрольного образца зерна пшеницы исследуется: влажность, белок, число падения, натура, содержание сырой клейковины.

На каждом из этапов производства необходимо обеспечить, чтобы показатели микроклимата в производственных помещениях, где готовятся стандартные образцы – температура, влажность, давление, освещение способствовали сохранению исходных показателей зерна.

Также необходимо минимизировать влияние прочих факторов:

• вибрация;
• пыль и взвешенные частицы в воздухе;
• микробиологическая и химическая чистота;
• электромагнитные поля, ионизирующие излучения.

Производителю следует выработать систему контрольных мероприятий, чтобы своевременно выявлять изменение свойств образцов и скорость этих изменений.
Если производство контрольных (референтных) образцов производится несколькими партиями, каждая из которых не анализируется на стабильность сохранения свойств, необходимо обеспечит выборочный контроль образцов из партии.

Производитель стандартных образцов зерна, семян, жмыха, шрота должен обеспечить:

• определение перечня значений свойств эталонных образцов, в зависимости от потребностей покупателей.
  
  
  Пример. Если ИК анализатор калибруется на показатели: клейковины, содержания белка, влажности, то именно такой перечень свойств должен имеет стандартный образец зерна, что указывается в паспорте, который выдают сертифицированные лаборатории.
• метрологическую прослеживаемость результатов измерений (на этапе калибровки анализатора зерна и про последующих измерениях) и сертифицируемых значений;
• выпуск документации, включая паспорт на каждый контрольный образец, методические рекомендации по использованию, условиях и сроках хранения у заказчика и информационную поддержку для покупателей;
• надлежащие условия хранения, включая показатели микроклимата и выбор соответствующего оборудования для хранения, включая холодильники, контейнеры и другую тару;
• упаковка должна гарантировать сохранение показателей качества, указанных в паспорте при соблюдении условий хранения, транспортировки и использования образцов в течение времени, не большем, чем указал производитель контрольных образцов. В частности стандартный образец зерна хранится в вакуумной упаковке без доступа воздуха;
• оборудование, применяемое при производстве, должно соответствовать требованиям ISO/IEC 17025.

Производитель должен вести учет реализации в разрезе покупателей, видов образцов и дат поставки, а также передачи субподрячикам, например если анализ выполняют независимые лаборатории.

Это поможет поддерживать как качество производимых референтных образцов, так и объективно рассматривать претензии от прямых покупателей и посредников в спорных случаях.

При производстве контрольных образцов должен быть установлен жесткий контроль за качеством на всех этапах, чтобы быстро установить и устранить вероятный сбой и выявить ответственное лицо (или неисправное оборудование) – например если не обеспечена достаточная степень однородности образцов зерна, степень очистки от посторонних предметов или не соблюдены условия хранения.

Производство стандартных образцов должно быть возобновлено только после устранения всех возмущающих факторов человеческой, технической или другой природы.
То есть должен быть проведен внутренний аудит в компании – производителе.

Без паспорта, сертифицированный образец не имеет ценности и не может быть использован потребителем.

Паспорт гарантирует, что эталон имеет приемлемую для калибровки измерительных приборов, степень метрологической неопределенности и метрологическую прослеживаемость.

Сертификат должен содержат весь набор сведений (степень детализации), необходимых для применения потребителем.

Паспорт на контрольный образец зерна должен содержать следующие сведения:

1. Наименование и адрес органа, осуществляющего сертификацию стандартных образцов, например для зерна это могут быть лаборатории Agmintest, Bastico, SGS.
2. Наименование и уникальный идентификатор (буквенно-цифровой индекс)
   
   Например контрольный образец зерна пшеницы SC.UA.01.001.
   
   Следует отметить, что сертифицированная лаборатория несет ответственность за результаты анализа только конкретного образца, а не всей партии.
   Ответственность за репрезентативность – соответствие свойств в анализируемом образце и всей партии несет производитель стандартных образцов.
3. Объем образца.
4. Сертифицированные (аттестованные) физические свойства, концентрация веществ или содержание компонентов, в зависимости от разновидности контрольного образца.
5. Дата проведения исследования химическим, механическим или другим лабораторным методом.
6. Показатели микроклимата, при которых проводился анализ в лаборатории.
7. Метод измерения.
   
   Например анализ влажности термогравиметрическим методом, числа падения прибором ПЧП или натуры зерна пуркой.
8. Единицы измерения.
9. Метрологическая неопределенность.

Производитель стандартных образцов дополнительно предоставляет следующие сведения:

• срок хранения закрытого образца;
• срок использования образца после распаковки;
• температуру (влажность, давление и др.) при транспортировке и хранении.
• способ применения – например “стандартный образец для калибровки ИК анализатора зерна”, “для градировки средств измерений”, “для контроля точности аналитических методик измерений”, “в качестве арбитражного образца при коммерческих спорах”.
• рекомендации по подготовке контрольного образца пред использованием: например “выдержать в течение часа при комнатной температуре”, ”после размола лабораторной мельницей пробу необходимо немедленно поместить в инфракрасный анализатор, чтобы не допустить потери влажности зерна до начала калибровки”.

Этикетка контрольного образца должна быть надежно закреплена, а вся информация различима (разборчива и читабельна).

Покупатель стандартных образцов должен сохранять всю документацию, прилагаемую к образцу как минимум до момента, когда измерительное оборудование откалибровано и может проводить измерения в текущем режиме.

Это необходимо для того, чтобы своевременно выявить дефектный контрольный образец (если такой будет иметь место) и сообщить производителю.

Хотя причиной может быть технически не исправный ИК анализатор зерна, который не возможно откалибровать даже при полностью отвечающем техническим требованиям стандартном образце и тогда потребуется только ремонт или покупка нового инфракрасного анализатора.

При поставке стандартных образцов на территорию другого государства, необходимо учитывать соответствующие таможенные процедуры, включая налоги, и сборы, биологический, санитарный контроль, безопасность и т.д.

Контрольные образцы могут реализовываться через компанию-посредника. Важно, что производитель несет ответственность только до момента продажи стандартных образцов посреднику