Вимоги до виробників стандартних зразків. Частина 2

При плануванні необхідно забезпечити відбір якісного матеріалу, досягнення однорідності і передачу для дослідження в сертифіковану лабораторію.

Матеріал для виробництва еталонних зразків відбирається шляхом випадкової вибірки від виробників зернових та олійних культур.

Проводиться візуальний огляд, просіювання, щоб позбутися від пошкоджених зерен (фізичні недоліки, органолептичні відмінності, явно спостерігається зараженість мікроорганізмами), сміття, комах, що може вплинути на результат аналізу контрольних зразків зерна, термін зберігання і передачу достовірних даних від первинного еталона при калібрування засобів виміру.

Однорідність контрольних зразків повинна бути забезпечена для кожної властивості.

Наприклад, кожне з зерен у вибірці має володіти одночасно ідентичним значенням і вологості і вмістом протеїну і відповідати всій партії

Для цього зернова маса ретельно перемішується в змішувачі.

Дослідження проводиться в декількох лабораторіях з видачею сертифікату.

Це дозволяє знизити метрологічну визначеність, забезпечити простежуваність, підвищити довіру покупців стандартних зразків і гарантувати точне калібрування вимірювальних приладів, включаючи інфрачервоні аналізатори цільного зерна, насіння, розмелених продуктів, комбікорми, макухи і шроту.

Наприклад для контрольного зразка зерна пшениці досліджується: вологість, білок, число падіння, натура, вміст сирої клейковини.

На кожному з етапів виробництва необхідно забезпечити, щоб показники мікроклімату у виробничих приміщеннях, де готуються стандартні зразки - температура, вологість, тиск, освітлення сприяли збереженню вихідних показників зерна.

Також необхідно мінімізувати вплив інших факторів:

• вібрація;
• пил і зважені частинки в повітрі;
• мікробіологічна і хімічна чистота;
• електромагнітні поля, іонізуючі випромінювання.

Виробникові слід виробити систему контрольних заходів, щоб своєчасно виявляти зміну властивостей зразків і швидкість цих змін.
Якщо виробництво контрольних (референтних) зразків проводиться декількома партіями, кожна з яких не аналізується на стабільність збереження властивостей, необхідно забезпечить вибірковий контроль зразків з партії.

Виробник стандартних зразків зерна, насіння, макухи, шроту повинен забезпечити:

• визначення переліку значень властивостей еталонних зразків, в залежності від потреб покупців.
  
  
  Приклад. Якщо ІЧ аналізатор калибрується на показники: клейковина, вміст білків, вологості, то саме такий перелік властивостей повинен має стандартний зразок зерна, що вказується в паспорті, який видають сертифіковані лабораторії.
• метрологічну простежуваность результатів вимірювань (на етапі калібрування аналізатора зерна і про наступних вимірах) і атестованих значень;
• випуск документації, включаючи паспорт на кожен контрольний зразок, методичні рекомендації щодо використання, умови та строки зберігання у замовника і інформаційну підтримку для покупців;
• належні умови зберігання, включаючи показники мікроклімату і вибір відповідного обладнання для зберігання, включаючи холодильники, контейнери та іншу тару;
• упаковка повинна гарантувати збереження показників якості, зазначених у паспорті при дотриманні умов зберігання, транспортування та використання зразків протягом часу, не більшому, ніж вказав виробник контрольних зразків. Зокрема стандартний зразок зерна зберігається у вакуумній упаковці без доступу повітря;
• обладнання, що застосовується при виробництві, повинно відповідати вимогам ISO / IEC 17025.

Виробник повинен вести облік реалізації в розрізі покупців, видів зразків і дат поставки, а також передачі субподрячікам, наприклад якщо аналіз виконують незалежні лабораторії.

Це допоможе підтримувати як якість вироблених референтних зразків, так і об'єктивно розглядати претензії від прямих покупців і посередників в спірних випадках.

При виробництві контрольних зразків повинен бути встановлений жорсткий контроль за якістю на всіх етапах, щоб швидко встановити і усунути ймовірний збій і виявити відповідальну особа (або несправне обладнання) - наприклад якщо не забезпечена достатня ступінь однорідності зразків зерна, ступінь очищення від сторонніх предметів або не дотримані умови зберігання.

Виробництво стандартних зразків повинно бути відновлено тільки після усунення всіх негативних факторів людської, технічної або іншої природи.
Тобто повинен бути проведений внутрішній аудит в компанії - виробника.

Без паспорта, сертифікований зразок не має цінності і не може бути використаний споживачем.

Паспорт гарантує, що еталон має прийнятну для калібрування вимірювальних приладів, ступінь метрологічної невизначеності і метрологічної простежуваності.

Сертифікат повинен містити весь набір відомостей (ступінь деталізації), необхідних для застосування споживачем.

Паспорт на контрольний зразок зерна повинен містити такі відомості:

1. Назва та адреса органу, що здійснює сертифікацію стандартних зразків, наприклад для зерна це можуть бути лабораторії Agmintest, Bastico, SGS.
2. Найменування та унікальний ідентифікатор (буквено-цифровий індекс)
   
   Наприклад контрольний зразок зерна пшениці SC.UA.01.001.
   
   Слід зазначити, що сертифікована лабораторія несе відповідальність за результати аналізу тільки конкретного зразка, а не всієї партії.
   Відповідальність за репрезентативність - відповідність властивостей в аналізованому зразку і всієї партії несе виробник стандартних зразків.
3. Обсяг зразка.
4. Сертифіковані (атестовані) фізичні властивості, концентрація речовин або вміст компонентів, залежно від різновиду контрольного зразка.
5. Дата проведення дослідження хімічним, механічним або іншим лабораторним методом.
6. Показники мікроклімату, при яких проводився аналіз в лабораторії.
7. Метод вимірювання.
   
   Наприклад аналіз вологості термогравіметричним методом, числа падіння приладом ППП або натури зерна пуркою.
8. Одиниці виміру.
9. Метрологічна невизначеність.

Виробник стандартних зразків додатково надає такі відомості:

• термін зберігання закритого зразка;
• термін використання зразка після розпакування;
• температуру (вологість, тиск і ін.) при транспортуванні і зберіганні;
• спосіб застосування - наприклад “стандартний зразок для калібрування ІЧ аналізатора зерна", "для градирування засобів вимірювань", "для контролю точності аналітичних методик вимірювань", "в якості арбітражного зразка при комерційних спорах";
• рекомендаціі з підготовки контрольного зразка перед використанням: наприклад "витримати протягом години при кімнатній температурі", "після розмелювання лабораторним млином пробу необхідно негайно помістити в інфрачервоний аналізатор, щоб не допустити втрати вологості зерна до початку калібрування”.

Етикетка контрольного зразка повинна бути надійно закріплена, а вся інформація помітна (розбірлива і читабельна).

Покупець стандартних зразків повинен зберігати всю документацію, прикладену до зразка як мінімум до моменту, коли вимірювальне обладнання пройшло процес калібрування і може проводити вимірювання в поточному режимі.

Це необхідно для того, щоб своєчасно виявити дефектний контрольний зразок (якщо такий буде мати місце) і повідомити виробнику.

Хоча причиною може бути технічно не справний ІЧ аналізатор зерна, який неможливо відкалібрувати навіть якщо стандартний зразок повністю відповідає технічним вимогам і тоді буде потрібно тільки ремонт або покупка нового інфрачервоного аналізатора.

При поставці стандартних зразків на територію іншої держави, необхідно враховувати відповідні митні процедури, включаючи податки, і збори, біологічний, санітарний контроль, безпека і т.д.

Контрольні зразки можуть реалізовуватися через компанію-посередника. Важливо, що виробник несе відповідальність тільки до моменту продажу стандартних зразків посереднику