При переході лабораторії з аналізу якості зерна та продуктів переробки на непрямі методи вимірювань з використанням інфрачервоної спектроскопії, після початкового калібрування аналізатора, в силу різних причин (низької кваліфікації виконавця, відсутності розуміння єдності вимірювання у керівництва), високоточне вимірювальне обладнання далеко не завжди налаштовується за стандартними зразками.

А якщо градуювання аналізатора і проводиться, то зразки нерідко купуються у сумнівних постачальників, без належного контролю в сертифікованій лабораторії.

А таких лабораторій має бути як мінімум 3, що забезпечити неупереджене, об'єктивне дослідження параметрів якості зерна, за якими налаштовуються не тільки ІЧ-аналізатори, а й інше спеціалізоване обладнання: прилад визначення числа падіння, вологомір і т.д.

Однією з причин безвідповідального ставлення до вибору референтних зразків зерна, частоті повірки приладів (витримки міжповіркового інтервалів) є недостатнє володіння поняттями єдності вимірювань і метрологічної простежуваності результатів.

Якщо перейти на побутову мову, якщо не забезпечена метрологічна простежуваність, виходить всім відомий принцип зіпсованого телефону.

Початкова інформація, яку несе еталон, спотворюється до такої міри, що навіть при ідеальних технічних характеристиках аналізатора (періодичне обслуговування, чистка тощо), налаштувати калібровану криву не представляється можливим

Контрольний зразок зерна (макухи, шроту, макухи, комбікорму) є еталоном тільки при дотриманні ряду жорстких умов, включаючи:

  1. Наявність у виробника стандартних зразків кваліфікованого персоналу, системи контролю якості на всіх етапах;
  2. Ретельний відбір проб, просіювання, перемішування зразків;
  3. Як вже зазначалося - перевірка в сертифікованих лабораторіях з видачею паспорта на кожен референтний зразок зернових, бобових, олійних культур (пшениці, сої, соняшнику та ін);
  4. Дотримання умов зберігання (температура, вологість, вакуум) і транспортування.

Ряд сучасних експрес аналізаторів якості зерна мають опцію перенесення калибровок, що зручно якщо в складі великого агропромислового холдингу діють кілька відомчих лабораторій, рознесених географічно на сотні кілометрів.

Однак практика показує, що найчастіше при подібних перенесеннях, точність вимірювань знижується, якраз через те, що порушується метрологічна простежуваність.

Причина в тому, що немає ідентичних вимірювальних приладів. І навіть якщо один аналізатор відкалібрований по стандартних зразках, то другий, на який здійснюється перенесення, за рахунок навіть найменших технічних відхилень (поворот дифракційної решітки, похибка виготовлення фотоприймача, старіння інфрачервоної лампи) точний результат може не показати.

Метрологічна простежуваність контрольних зразків

Відповідно до п.13 ст.1 закону України "Про метрологію", метрологічна простежуваність - властивість результату вимірювання, що складається в тому, що цей результат може бути пов'язаний з еталоном через задокументований нерозривний ланцюг калібрувань, кожна з яких робить свій внесок в невизначеність вимірювання.

Для полегшення розуміння і переходу до метрологічної простежуваності зразків зерна, спочатку наведемо приклад з усім відомих зі шкільної лави еталонів. Візьмемо міру довжини.
Раніше еталони зберігалися у фізичному вигляді, в стерильних лабораторних умовах (явно є аналогією зі зберіганням стандартних зразків в вакуумних пакетах, що зберігаються в холодильнику).

Але наприклад шкільна лінійка, має значну похибку (звичайно не в міліметрах, а в сотих і тисячних), поскільки при її виготовленні шлях від первинного еталона до виробничої форми занадто довгий.

І на кожному етапі накопичуються похибки.

І звичайно відстежити метрологічну простежуваность не представляється можливим.

А ось для наукових вимірювань, для яких важливі частки мікронів, метрологічна простежуваність просто необхідна. Як і необхідне калібрування з первинного еталона або по вторинному, але з урахуванням достовірного знання величини невизначеності, яка вноситься на черговому етапі калибровок.

Тепер перейдемо до метрологічної простежуваності референтних зразків зерна.

Якщо зразки замовляються без супровідного паспорта на продукцію, простіше кажучи без документів, без системи, відсутня інформація про метрологічну простежуваність.

А як повинно бути?

Пояснимо на цифрах.

У паспорті на контрольний зразок зерна пшениці вказується вміст білка, припустимо 12,35%. Але крім того, покупцеві зразків в паспорті дається інформація про метрологічну невизначеність, наприклад 0,18.
Фактично це похибка еталона першого рівня.

Звідки вона береться?

Навіть в сертифікованих лабораторіях високоточне обладнання недосконале, і має похибки.

Крім цього на метрологічну невизначеність впливають:

  • показники мікроклімату в приміщенні;
  • якість підготовки зразків (це вже цілком і повністю залежить від виробника);
  • недосконалість методики і т.д.

Отже споживач зразків, при налаштуванні аналізатора зерна, знає абсолютно точно, що білок міститься в пшениці в процентному відношенні від 12,34-0,18 до 12,34+0,18 % або від 12,16 до 12,52 %.

Зрозуміло, що краще, якби метрологічна невизначеність дорівнювала нулю, але це неможливо.
Ця метрологічна характеристика тісно пов'язана з ймовірністю.
Тобто сказати достовірно точно, який саме відсоток білка в пшениці неможливо.

Зате можна абсолютно точно стверджувати, що вказаний відсоток лежить в інтервалі 12,16≈12,52%.

За це відповідає виробник еталонних зразків.
Метрологічна простежуваність може відноситись не тільки до зразків, а й до:

  • процесу вимірювання;
  • методики вимірювання (документа);
  • конкретної установи (інституту, лабораторії).

Використання стандартних зразків від атестованого виробника і видача паспорта на показники якості зерна в сертифікованій лабораторії - гарантія метрологічної простежуваності. 

Перевірка в декількох лабораторіях називається міжлабораторними порівняннями контрольних зразків.

Тепер уявімо, що експрес-аналізатор налаштований по первинному еталону - зразка зерна, отриманого від атестованого виробника.
Далі, щоб не купувати зразки для інших аналізаторів (вирішили заощадити), керівництво лабораторії планує скористатися опцією перенесення калибровок.

У цьому випадку перший прилад виступає вже в якості вторинного еталону, а прилад, що калібрується додає до отриманого калібрування свою похибку - частку невизначеності. Це так звана ієрархія калібрувань.

Якщо цю похибку можна оцінити в числовому вираженні, то метрологічна простежуваність буде спостерігатися. Це добре.
Але питання в тому, що після перенесення калибровок, підсумкова метрологічна невизначеність буде вище, тобто точність другого аналізатора буде нижче. Причому настільки нижче, що недостовірний результат по білку може привести до сотень тисяч фінансових втрат для замовника лабораторного аналізу якості зерна.

Це щонайменше нерозумно, якщо привести тільки одну цифру - питома вага зразка в вартості інфрачервоного аналізатора зерна становить менше 1%.

Таким чином, ми вивчили базові метрологічні поняття стосовно референтних зразків:

  • простежуваність;
  • невизначеність;
  • ієрархія калибровок.