Основою метрологічного забезпечення контролю якості зерна, в т.ч. методом інфрачервоної спектроскопії і єдності вимірювань є стандартні зразки.

Згідно з ДСТ 8.315-97, стандартний зразок властивостей складу або властивостей речовини, це засіб вимірювання у вигляді певної кількості речовини або матеріалу, призначений для відтворення або зберігання значення величин, які встановлені в ході метрологічної атестації

Контрольні зразки використовуються для передачі розміру одиниць при налаштуванні, градуировці, повірці, калібруванні вимірювальних приладів, включаючи інфрачервоні аналізатори для зерна і продуктів.

При підготовці, еталонні зразки проходять цілий ряд етапів від відбору проб від сільгоспвиробників, формування репрезентативної вибірки, очищення, просіювання до контролю показників якості в сертифікованих лабораторіях, що вимагає дотримання жорстких вимог до виробників референтних зразків, про що ми писали в наших статтях: перша и друга частини.

Зокрема необхідна наявність спеціалізованого обладнання, відповідно чималих інвестицій, кваліфікованого персоналу і т.д.

При порушенні процесу виробництва, а також умов зберігання контрольних зразків, метрологічна невизначеність збільшується понад допустимі межі, неможливо ручатися за простежуваність показників якості зерна.

У підсумку, при розробці калібрувальної кривої ІЧ аналізатора і при наступних вимірах, показання будуть недостовірними, що призведе до обгрунтованих скарг з боку замовників.

Виробники зразків дорожать своєю репутації, на першому місці стоїть довгострокове співробітництво з лабораторіями, а не тимчасова фінансова вигода.

Але як і на будь-якому ринку, присутня фальсифікована продукція і еталонні зразки зерна не виняток

Ця проблема була б зведена до мінімуму, якщо б у всіх лабораторіях підтримувалася висока культура вимірювань і розуміння принципу єдності вимірювання. Але трапляються випадки, коли зразки купуються у сумнівних постачальників і це гроші, викинуті на вітер, причому 2 рази:

  1. При придбанні контрольних зразків. Це все одно, що виготовляти вторинний еталон ні з первинного еталона маси, точність якого підтверджена експертизою і зберігається в стерильних умовах, а з 10-ї або 20-ї копії і тоді похибка буде зашкалювати. Вартість такого зразка буде нульова - він не забезпечує метрологічну простежуваність.
  2. Коли замовник лабораторних аналізів пред'явить обґрунтовані претензії, якщо ІЧ аналізатор налаштований не допустимим чином (куплені стандартні зразки не відповідають принципу ієрархії калибровок і не можуть вважатися еталоном) і зміст допустимо білка в зерні пшениці або масова частка жиру в соняшнику відрізняється на відсотки.

Не кажучи вже про репутацію лабораторії і дискредитацію самої ідеї аналізу зерна експрес методом.

Як визначити фальсифіковані зразки?

  1. Аналіз даних із загальнодоступних джерел.

    Інформацію про виробника зразків можна отримати з інтернету (сайт компанії), про участь у виставках, вивчити публікації в спеціалізованих журналах (електронних і друкованих). Це не на 100% гарантує, що зразки відповідають вимогам метрологічної простежуваності, але в рази зменшує ймовірність потрапити на фальсифікат.
    Також грає роль і "сарафанне радіо", коли різні лабораторії обмінюються інформацією між собою.

  2. Разова закупівля зразків для перевірки компетентності виробника.

    Переслідує 2 мети:

    • візуальний аналіз доданої документації;
    • калібрування інфрачервоного аналізатора і порівняння даних з "мокрим" хімічним методом.

Розглянемо 2-е питання більш детально. Звернемося знову до ДСТ 8.315-97.

Якщо говорити коректно, то закуповується саме екземпляр еталонного зразка : окрема упаковка матеріалу, в яку розфасована зерно, насіння, шрот, макуха в обов'язковому порядку разом з паспортом і з етикеткою.

еталонні проби зернових і олійних культур для настройки ІЧ аналізатора

Однако для настройки за кількома контрольними точками аналізатора зерна, необхідний не 1 екземпляр, а комплект стандартних зразків (в ДСТ вказано більше 2-х, але бажано 3-5, щоб побудувати градуювальну криву з мінімальними відхиленнями), що мають різні атестовані значення однієї і тієї ж величини: наприклад вологості, протеїну, числа падіння, клейковини і т.д.

Далі слід уважно вивчити зміст сертифікату та етикетки.

Результати вимірювань повинні бути підтверджені паспортами декількох незалежних лабораторій - краще якщо не менше трьох.

У самому паспорті повинні бути наступні дані (згідно з ISO Guide 31-2014):

  • назва аттестованої лабораторії;
  • дата проведення випробувань;
  • об'єкт вимірювання і цифрове кодування - індекс (наприклад зразок пшениці CS.UA.01.001)
  • методи вимірювання (згідно з ДСТ або ISO). Приклад: число падіння ISO3093;
  • цифрові результати тестів;
  • метрологічна невизначеність;
  • прізвища, підпису та печатки відповідальних осіб.

Крім того, виробник повинен надати інструкцію по умовам зберігання і використання зразків.

У разі надходження до лабораторії зразків неналежної якості, з підозрілою упаковкою або етикеткою, це привід звернутися до виробника за роз'ясненнями.

Одне з пояснень появи фальсифікованих зразків - делегування функцій продажу субпідрядникам, які в ідеалі повинні бути компетентними в даній сфері і діяти строго в рамках наданих їм повноважень. Якщо ж субподрядник самовільно почне клеїти етикетки під своїм брендом, то і вся відповідальність буде лежати на ньому і в цьому випадку співробітництво з ним необхідно припинити.

Підозру може викликати наклейка додаткової етикетки поверх основної, підчищення, дописки і т.д.
сертифікат аттестованной лабораторії на еталонний зразок зерна і насіння

При сучасній копіювальній техніці, комп'ютерних програмах легко підробити і сертифікат на зразок, особливо якщо термін дії зразків сплив або намагаються реалізувати зразки, що зберігаються при неприпустимих умовах температури і вологості.

Виробник стандартних зразків зазвичай розміщує приклади сертифікатів (паспортів) у себе на сайті, а також іншу необхідну для покупців інформацію. Тому легко порівняти отримані документи по еталонним зразкам, з тим, як повинно бути.

Як протистояти фальсифікату?

Несумлінні посередники як зазначалося підривають основи єдності вимірювань, порушують ієрархію калибровок, через що зазнають величезних збитків замовники лабораторій з аналізу якості зерна та за це повинна бути сувора відповідальність.

  1. Складання "чорного" списку.

    Туди вносяться постачальники фальсифікату.

  2. Цивільний кодекс.

    Відповідно до ст. 678 ЦК (передача товару неналежної якості) покупець матиме право вимагати: зменшення ціни, безоплатного усунення недоліків товару, відшкодування витрат. Також можна відмовитися від умов договору.

  3. Кримінальний кодекс.

    Відповідно до ст. 359 КК передбачає досить жорстку відповідальність за підробку документів - від штрафу до обмеження волі.

Крім того, сума збитку може збільшитися і це можна включити в позовну заяву, за рахунок недоотриманого прибутку, якщо через не якісні зразки, замовник на аналіз зерна поніс прямі фінансові збитки, реалізувавши продукцію за заниженою ціною.

Якщо буде перші судові справи і напрацьована судова практика з постачання фальсифікованих зразків зерна, враховуючи вузький ринок в даному напрямку і швидке поширення інформації, є надія, що подібні факти стануть винятком із практики і це дозволить досягти єдності вимірювань.