Основою метрологічного забезпечення контролю якості зерна, в т.ч. методом інфрачервоної спектроскопії і єдності вимірювань є стандартні зразки.
Згідно з ДСТ 8.315-97, стандартний зразок властивостей складу або властивостей речовини, це засіб вимірювання у вигляді певної кількості речовини або матеріалу, призначений для відтворення або зберігання значення величин, які встановлені в ході метрологічної атестації
Контрольні зразки використовуються для передачі розміру одиниць при налаштуванні, градуировці, повірці, калібруванні вимірювальних приладів, включаючи інфрачервоні аналізатори для зерна і продуктів.
При підготовці, еталонні зразки проходять цілий ряд етапів від відбору проб від сільгоспвиробників, формування репрезентативної вибірки, очищення, просіювання до контролю показників якості в сертифікованих лабораторіях, що вимагає дотримання жорстких вимог до виробників референтних зразків, про що ми писали в наших статтях: перша и друга частини.
Зокрема необхідна наявність спеціалізованого обладнання, відповідно чималих інвестицій, кваліфікованого персоналу і т.д.
При порушенні процесу виробництва, а також умов зберігання контрольних зразків, метрологічна невизначеність збільшується понад допустимі межі, неможливо ручатися за простежуваність показників якості зерна.
У підсумку, при розробці калібрувальної кривої ІЧ аналізатора і при наступних вимірах, показання будуть недостовірними, що призведе до обгрунтованих скарг з боку замовників.
Виробники зразків дорожать своєю репутації, на першому місці стоїть довгострокове співробітництво з лабораторіями, а не тимчасова фінансова вигода.
Але як і на будь-якому ринку, присутня фальсифікована продукція і еталонні зразки зерна не виняток
Ця проблема була б зведена до мінімуму, якщо б у всіх лабораторіях підтримувалася висока культура вимірювань і розуміння принципу єдності вимірювання. Але трапляються випадки, коли зразки купуються у сумнівних постачальників і це гроші, викинуті на вітер, причому 2 рази:
- При придбанні контрольних зразків. Це все одно, що виготовляти вторинний еталон ні з первинного еталона маси, точність якого підтверджена експертизою і зберігається в стерильних умовах, а з 10-ї або 20-ї копії і тоді похибка буде зашкалювати. Вартість такого зразка буде нульова - він не забезпечує метрологічну простежуваність.
- Коли замовник лабораторних аналізів пред'явить обґрунтовані претензії, якщо ІЧ аналізатор налаштований не допустимим чином (куплені стандартні зразки не відповідають принципу ієрархії калибровок і не можуть вважатися еталоном) і зміст допустимо білка в зерні пшениці або масова частка жиру в соняшнику відрізняється на відсотки.
Не кажучи вже про репутацію лабораторії і дискредитацію самої ідеї аналізу зерна експрес методом.
Як визначити фальсифіковані зразки?
- Аналіз даних із загальнодоступних джерел.
Інформацію про виробника зразків можна отримати з інтернету (сайт компанії), про участь у виставках, вивчити публікації в спеціалізованих журналах (електронних і друкованих). Це не на 100% гарантує, що зразки відповідають вимогам метрологічної простежуваності, але в рази зменшує ймовірність потрапити на фальсифікат.
Також грає роль і "сарафанне радіо", коли різні лабораторії обмінюються інформацією між собою. - Разова закупівля зразків для перевірки компетентності виробника.
Переслідує 2 мети:
- візуальний аналіз доданої документації;
- калібрування інфрачервоного аналізатора і порівняння даних з "мокрим" хімічним методом.
Розглянемо 2-е питання більш детально. Звернемося знову до ДСТ 8.315-97.
Якщо говорити коректно, то закуповується саме екземпляр еталонного зразка : окрема упаковка матеріалу, в яку розфасована зерно, насіння, шрот, макуха в обов'язковому порядку разом з паспортом і з етикеткою.
Однако для настройки за кількома контрольними точками аналізатора зерна, необхідний не 1 екземпляр, а комплект стандартних зразків (в ДСТ вказано більше 2-х, але бажано 3-5, щоб побудувати градуювальну криву з мінімальними відхиленнями), що мають різні атестовані значення однієї і тієї ж величини: наприклад вологості, протеїну, числа падіння, клейковини і т.д.
Далі слід уважно вивчити зміст сертифікату та етикетки.
Результати вимірювань повинні бути підтверджені паспортами декількох незалежних лабораторій - краще якщо не менше трьох.
У самому паспорті повинні бути наступні дані (згідно з ISO Guide 31-2014):
- назва аттестованої лабораторії;
- дата проведення випробувань;
- об'єкт вимірювання і цифрове кодування - індекс (наприклад зразок пшениці CS.UA.01.001)
- методи вимірювання (згідно з ДСТ або ISO). Приклад: число падіння ISO3093;
- цифрові результати тестів;
- метрологічна невизначеність;
- прізвища, підпису та печатки відповідальних осіб.
Крім того, виробник повинен надати інструкцію по умовам зберігання і використання зразків.
У разі надходження до лабораторії зразків неналежної якості, з підозрілою упаковкою або етикеткою, це привід звернутися до виробника за роз'ясненнями.
Одне з пояснень появи фальсифікованих зразків - делегування функцій продажу субпідрядникам, які в ідеалі повинні бути компетентними в даній сфері і діяти строго в рамках наданих їм повноважень. Якщо ж субподрядник самовільно почне клеїти етикетки під своїм брендом, то і вся відповідальність буде лежати на ньому і в цьому випадку співробітництво з ним необхідно припинити.
Підозру може викликати наклейка додаткової етикетки поверх основної, підчищення, дописки і т.д.
При сучасній копіювальній техніці, комп'ютерних програмах легко підробити і сертифікат на зразок, особливо якщо термін дії зразків сплив або намагаються реалізувати зразки, що зберігаються при неприпустимих умовах температури і вологості.
Виробник стандартних зразків зазвичай розміщує приклади сертифікатів (паспортів) у себе на сайті, а також іншу необхідну для покупців інформацію. Тому легко порівняти отримані документи по еталонним зразкам, з тим, як повинно бути.
Як протистояти фальсифікату?
Несумлінні посередники як зазначалося підривають основи єдності вимірювань, порушують ієрархію калибровок, через що зазнають величезних збитків замовники лабораторій з аналізу якості зерна та за це повинна бути сувора відповідальність.
- Складання "чорного" списку.
Туди вносяться постачальники фальсифікату.
- Цивільний кодекс.
Відповідно до ст. 678 ЦК (передача товару неналежної якості) покупець матиме право вимагати: зменшення ціни, безоплатного усунення недоліків товару, відшкодування витрат. Також можна відмовитися від умов договору.
- Кримінальний кодекс.
Відповідно до ст. 359 КК передбачає досить жорстку відповідальність за підробку документів - від штрафу до обмеження волі.
Крім того, сума збитку може збільшитися і це можна включити в позовну заяву, за рахунок недоотриманого прибутку, якщо через не якісні зразки, замовник на аналіз зерна поніс прямі фінансові збитки, реалізувавши продукцію за заниженою ціною.
Якщо буде перші судові справи і напрацьована судова практика з постачання фальсифікованих зразків зерна, враховуючи вузький ринок в даному напрямку і швидке поширення інформації, є надія, що подібні факти стануть винятком із практики і це дозволить досягти єдності вимірювань.