Метрологическая прослеживаемость стандартных образцов зерна

При переходе лаборатории по анализу качества зерна и продуктов переработки на непрямые методы измерений с использованием инфракрасной спектроскопии, после первоначальной калибровки анализатора, в силу разных причин (низкой квалификации исполнителя, отсутствия понимания единства измерения у руководства), прецизионное измерительное оборудование далеко не всегда настраивается по стандартным образцам.

А если градуировка анализатора и производится, то образцы не редко приобретаются у сомнительных поставщиков, без надлежащего контроля в сертифицированной лаборатории.

 

А таких лабораторий должно быть как минимум 3, что обеспечить непредвзятое, объективное исследование параметров качества зерна, по которым настраиваются не только ИК анализаторы, но и другое специализированное оборудование: прибор определения числа падения, влагомер и т.д.

Одной из причин безответственного отношения к выбору референтных образцов зерна, частоте поверки приборов (выдержки межповерочных интервалов) является недостаточное владение понятиями единства измерений и метрологической прослеживаемости результатов.

Если перейти на бытовой язык, если не обеспечена метрологическая прослеживаемость, получается всем известный принцип испорченного телефона.

Контрольный образец зерна (жмыха, шрота, макухи, комбикорма) является эталоном только при соблюдении ряда жестких условий, включая:

1. Наличие у производителя стандартных образцов квалифицированного персонала, системы контроля качества на всех этапах;
2. Тщательный отбор проб, просеивание, перемешивание образцов;
3. Как уже отмечалось – проверка в сертифицированных лабораториях с выдачей паспорта на каждый референтный образец зерновых, бобовых, масличных культур (пшеницы, сои, подсолнечника и др);
4. Соблюдение условий хранения (температура, влажность, вакуум) и транспортировки.

Ряд современных экспресс анализаторов качества зерна имеют опцию переноса калибровок, что удобно если в составе крупного агропромышленного холдинга действуют несколько ведомственных лабораторий, разнесенных географически на сотни километров.

Однако практика показывает, что зачастую при подобных переносах, точность измерений снижается, как раз по причине того, что нарушается метрологическая прослеживаемость.

Причина в том, что нет идентичных измерительных приборов. И даже если один анализатор откалиброван по стандартным образцам, то второй, на который осуществляется перенос, за счет даже самых малых технических отклонений (поворот дифракционной решетки, погрешность изготовления фотоприемника, старение инфракрасной лампы) точный результат может не показать.

Метрологическая прослеживаемость контрольных образцов

В соответствии с п.13 ст.1 закона Украины “Про метрологию”, метрологическая прослеживаемость – свойство результата измерения, состоящее в том, что этот результат может быть связанный с эталоном через задокументированную неразрывную цепь калибровок, каждая из которых делает свой вклад в неопределенность измерения.

Для облегчения понимания и перехода к метрологической прослеживаемости образцов зерна, сначала приведем пример из всем известных со школьной скамьи эталонов. Возьмем меру длины.
Раньше эталоны хранились в физическом виде, в стерильных лабораторных условиях (явно есть аналогии с хранением стандартных образцов в вакуумных пакетах, сберегаемых в холодильнике).

Но например школьная линейка, имеет значительную погрешность (конечно не в миллиметрах, а в сотых и тысячных), посколько при ее изготовлении путь от первичного эталона до производственной формы слишком долгий.

И на каждом этапе накапливаются погрешности.

И конечно отследить метрологическую прослеживаемость не представляется возможным.

А вот для научных измерений, для которых важны доли микронов, метрологическая прослеживаемость просто необходима. Как и необходима калибровка по первичному эталону или по вторичному, но с учетом достоверного знания величины неопределенности, которая вносится на очередном этапе калибровок.

Теперь перейдем к метрологической прослеживаемости референтных образцов зерна.

Если образцы заказываются без сопроводительного паспорта на продукцию, проще говоря без документов, без системы, отсутствует информация о метрологической прослеживаемости.

А как должно быть ?

Поясним на цифрах.

В паспорте на контрольный образец зерна пшеницы указывается содержание белка, предположим 12,35%. Но кроме того, покупателю образцов в паспорте дается информация о метрологической неопределенности, например 0,18.
Фактически это погрешность эталона первого уровня.
Откуда она берется ?

Даже в сертифицированных лабораториях высокоточное оборудование несовершенное, и имеет погрешности.

Кроме этого на метрологическую неопределенность влияют:

• показатели микроклимата в помещении;
• качество подготовки образцов (это уже целиком и полностью зависит от производителя);
• несовершенство методики и т.д.

Следовательно потребитель образцов, при настройке анализатора зерна, знает абсолютно точно, что белок содержится в пшенице в процентном отношении от 12,34-0,18 до 12,34+0,18 % или от 12,16 до 12,52 %.
Понятно, что лучше, если бы метрологическая неопределенность равнялась нулю, но это невозможно.
Эта метрологическая характеристика тесно связана с вероятностью.
То есть сказать достоверно точно, какой именно процент белка в пшенице невозможно.

Зато можно абсолютно точно утверждать, что указанный процент лежит в интервале 12,16≈12,52%.

За это отвечает производитель эталонных образцов.
Метрологическая прослеживаемость может относиться не только к образцам, но и к:

• процессу измерения;
• методике измерения (документу);
• конкретному учреждению (институту, лаборатории).

Проверка в нескольких лабораториях называется межлабораторными сличениями контрольных образцов.


Теперь представим, что экспресс анализатор настроен по первичному эталону – образцу зерна, полученному от аттестованного производителя.
Далее, чтобы не покупать образцы для других анализаторов (решили сэкономить), руководство лаборатории планирует воспользоваться опцией переноса калибровок.

В этом случае первый прибор выступает уже в качестве вторичного эталона, а калибруемый прибор добавляет к полученным калибровкам свою погрешность – долю неопределенности. Это так называемая иерархия калибровок.

Если эту погрешность можно оценить в числовом выражении, то метрологическая прослеживаемость будет наблюдаться. Это хорошо.
Но вопрос в том, что после переноса калибровок, итоговая метрологическая неопределенность будет выше, т.е. точность второго анализатора будет ниже. Причем настолько ниже, что недостоверный результат по белку может привести к сотням тысяч финансовых потерь для заказчика лабораторного анализа качества зерна.

Это по меньшей мере не разумно, если привести только одну цифру - удельный вес образца в стоимости инфракрасного анализатора зерна составляет менее 1 %.

Таким образом, мы изучили базовые метрологические понятия применительно к референтным образцам:

• прослеживаемость;
• неопределенность;
• иерархия калибровок.